資訊中心NEWS CENTER
在發展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業迅速發展四級桿是很好的質量分析儀器,三重四極桿質譜作為高端產品,已經大量進入了我國商檢、質檢和研究單位。毋庸置疑,三重四極桿是定量的不二之選,在定量方面有絕對優勢。
質譜分析具有高靈敏度,樣品用量少,高準確度,分析速度快, 分離和鑒定同時進行等優點。常見的質譜離子源E SI、A P C I、M A LD I。 常見質譜分析儀器有四級桿分析器,飛行時間分析器 (TOF ),傅立葉轉換一離子回旋加速共振(F T-IC R )。
1、 三重四級桿也叫做QQQ質譜
第一個四級桿根據設定的質合比范圍掃描和選擇所需的離子;
第二個四級桿,也稱碰撞池,用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中,引入碰撞氣體氮氣;
第三個四級桿用于分析在碰撞池中產生的碎片離子。
簡單的說:Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子,形成碎片離子峰;Q3 篩選子離子,定量子離子碎片強度 mz2。
實際上,碰撞池采用了六極桿的設計,擁有更好的聚焦及傳輸功能,四級桿就被淘汰了,但還沿用三重四級桿的名稱。
2、每個四級桿分析器工作方式主要有三種 :
全離子通過 (TTI)、掃描 (SC A N )、選擇離子監測(SIM )。
將兩個四級桿在空間上串聯起來,主要的工作方式有全掃描(Scan),選擇離子監測(SIM ),子離子掃 描 (Product Ion Scan), 母離子掃 描 (Precur—sor Ion Scan), 多重反應監測 (M R M )。
3、三重四極桿工作模式
4、告訴你MRM 假陽性率較低的原因
MRM 假陽性率較低的原因:利用母離子和子離子的共同特征,定量選擇性提高。
例如:
– 如果樣品 A 母離子 697 和樣品 B542 在打碎后都具有子離子 245;
– 如果直接以特征離子 245 定量 A697 ,那么樣品 B 就會對樣品 A 的定量造成干擾;
– 而利用離子對 697-245 定量, B542 在 A697 通過 Q1 時無法通過 Q1 ,這樣就排除了B542 的干擾。
5、選擇性離子監測與全掃描對比
在質譜應用領域里,三重四級桿質譜是最靈敏和定量重現性最好的儀器,
使用三重四級桿質譜儀有以下優勢:
(1)樣品不需進行衍生化;
(2)在單個分析中實現確認定量;
(3)在復雜很臟的基體中的低檢測限,提高實驗室效率、產出率;
(4)獲得更可靠和可值得信賴的測試結果。
舉個例子:三重四級桿檢測三聚氰胺
在三聚氰胺的LC/MS-MS檢測中,我們可以設定質譜的Q1過濾出m/z127(三聚氰胺加氫峰,M+H+),Q2碎裂(CID)后產生的碎片:
三聚氰胺的加氫峰127在Q2中變為110、85、68、60等m/z的碎片,即: 以分子量代表化學反應物和產物:(127)=>(110)+(85)+(68)+(60)
Q2中包含4個反應(Reaction): 1. (127)->(110) ;2. (127)->(85) ; 3. (127)->(68) ; 4. (127)->(60)。
我們可以通過使用Q3檢測碎片離子110、85、68或60來反映三聚氰胺的強度。通過偏最小二乘法可以通過多個子離子強度計算母離子強度。實際上在質檢部門,實驗人員只需要選擇85或68這種強度較高的子離子峰來檢測,就足以精確的檢測奶粉中三聚氰胺的含量,靈敏度可高達50ppb,比GCMS的2ppm高出50倍。
當然在實際使用過程中,往往需要在一份樣品中一次性同時檢測幾十甚至一千種有害物質。這時可以分別對每一個項目選擇1~2個離子對,編輯成表讓QQQ來循環定量檢測,類似于SIM。在美國FDA的實驗室中,一臺自動進樣的三重四極桿質譜每晝夜可以測量20~100個樣品,定量檢測數萬個項目。
三重四級桿質譜定量分析
三重四級桿通過離子打碎獲得特異性子離子,子離子在通過Q3后時在接收器上轉化為電信號,反映到分析軟件就是離子強度圖。在一定線性范圍下,分析物濃度越高,打到接收器上的離子就越多,信號越強,這是定量的基礎。
此外在定量時可以選擇用峰高或峰面積定量,一般選用峰面積定量準確。因為是定量,所以必需標準曲線,原理與高效液相類似。一般多用內標法定量,以排除質譜重現性和樣品處理造成的影響。
四極桿對于離子的選擇性通過是交替進行的,在所有離子通道之間快速切換。隨著設置離子對數量的增加,每個離子所占用的檢測時間縮短,這會影響到其檢測靈敏度,但是只要實際樣品和標準溶液所采用的分析方法一致,定量的準確性理論上是不受影響的。
三重四級桿環境條件
環境要求實驗室溫度為 15~27℃ , 溫度變化<>℃/ h , 相對濕度< 80="">, 質譜儀在工作時 ,電路板及分子蝸輪泵會產生大量的熱量 , 要求室溫不大于27℃ 。長期處于高溫下運行,會導致電路板損壞及降低泵的使用壽命。儀器需要的氣體有 3 處,分別是霧化氣 ,干燥氣和碰撞氣 。安捷倫三重四級桿質譜儀都使用氮氣 ,w aters 、島津質譜儀碰撞氣使用氬氣,霧化氣和干燥器使用氮氣。作為霧化氣和干燥氣的使用的氮氣 , 要求純度大于 95.5 % 。
雖然三重四級桿是定量的不二之選,但相對于飛行時間質譜 ,離子阱質譜 ,磁質譜, 三重四級桿質譜靈敏度不高, 主要還是應用于與液相色譜聯用(LC-MS),用作定量分析。將液相色譜高效的在線分離能力與質譜的高選擇性 、高靈敏度 的檢測能力相結合 ,彌補了傳統液相檢測器的不足 ,可以同時得到化合物的保留時間、分子量及特征結構碎片等豐富的信息,是組分復雜樣品和微量/痕量樣品分離分析很有力的研究手段。
400-800-3875
li.qiu@spcctech.com
廣東省東莞市寮步鎮金興路419號703室(鑫龍盛科產業孵化園A3棟7樓)
關注我們
關于譜標
產品導航
版權信息